Foire aux questions

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Par téléphone:
Labo en général:  (613) 562-5800 ext.6836
Chef du Labo:  (613) 562-5800 ext.6839

Adresse de livraison:
Laboratoire d'isotopes stables Ján Veizer
L'University d'Ottawa (Science)
Complèxe de Recherche Avancée
25 rue Templeton
Ottawa ON  K1N 6N5

• Insérer une copie du fichier de soumission (et le numéro de référence LISJV de votre job si possible) à l'intérieur de votre boîte avec les échantillons. La réception enlève parfois l'étiquettage externe ce qui nous laisse sans aucune pièce d'identification.
• NE PAS EXPÉDIER LE VERRE CONTRE LE VERRE !!! Veuillez envelopper chaque flacon ou bouteille individuellement avec du papier bulle ou autre rembourrage, ou assurez-vous qu'il y ait une couche de carton entre chaque paroi de verre (si < 50 ml) et que le contenu soit emballé serré afin d'éviter tout mouvement dans la boite (ou les boites).
• Assurez-vous que les couvercles ne vibrent pas et ne se détachent pas; enveloppez les couvercles avec du ruban adhésif ou Parafilm.
• NE PAS UTILISER DE CUBES DE GLACE pour tenir vos échantillons au frais (même pas si contenus dans des sacs soit-dit étanches à l'eau). Ils fondent, font un dégât, et peuvent décoller et/ou éffacer les étiquettes. Un service de messagerie peut refuser de manipuler un colis qui présente une fuite, surtout s'il y a un agent de conservation nocif ajouté aux échantillons.
• Isoler toute la cargaison par temps froid pour éviter que les échantillons liquides ne gèlent et ne se cassent.
• Si vous envoyez des échantillons en doublons ou en triplicats, il est utile pour nous que vous les regroupiez.
• Les échantillons solides doivent être secs et pulvérisés.
• Assurez-vous que les couvercles soient étanches à l'air pour tous les flacons ou bouteilles.
• Les filtres peuvent être enveloppés dans du papier aluminium ou inséré dans des flacons à grande ouverture (e.g. vials de scintillation).

Règle générale

Puisque le %C est presque toujours plus grand que le %N, c'est habituellement le %N qui détermine la quantité de matière à peser.

En général, l'équation 10 ÷ %N vous donnera le mg de matière à peser, en ciblant 100 μg de N.

Si la quantité à peser est supérieure à environ 200 mg, il est préférable d'utiliser 5 ÷ %N. Nous pouvons même faire 3 ÷ %N si nécessaire.

Si vos échantillons ont des rapports C:N très différents, il est préférable de les regrouper et de les soumettre dans des fichiers de soumission différents. Contactez-nous si vous avez besoin d'aide pour décider.

Vous devez toujours inclure les données %N et %C dans les formulaires de soumission, ainsi que les poids (si les échantillons sont pré-pesés). Le ratio C:N est essentiel à la détermination du facteur de dilution à utiliser pour l'analyse du ¹³C.

Lorsque le rapport C:N est d'environ 10:1 :

Veuillez contacter quelqu'un au laboratoire pour vérifier la quantité de matériel que vous devez peser. À ce stade, un compromis est nécessaire. Nous réduisons la cible normale de 100 μg de N afin de réduire également la quantité extrêmement élevée de C.

Lorsque le C:N est d'environ 10:1 ou plus

À ce stade, il est fortement recommandé d'analyser le ¹⁵N et le ¹³C séparément (2 pesées, 2 analyses). Le compromis est trop grand pour obtenir de bonnes données en un seul passage.

Pour l'analyse de ¹⁵N, nous utiliserons un piège à CO₂ pour éviter que la grande quantité de CO₂ générée dans l'AE n'atteigne l'IRMS.

Les règles ci-dessus s'appliquent toujours aux poids nécessaires pour le ¹⁵N.

L'analyse de ¹³C uniquement

Une cible de 300 μg de C est optimale. (i.e. 30 ÷ %C). La règle générale ci-dessus s'applique également à C dans ce cas. Nous pouvons utiliser moins de matériel si nécessaire, veuillez nous contacter.

Exigences

Type de fiole: Notre auto-échantillonneur n'accepte que les fioles EPA de borosilicate de 40 ml pré-nettoyés avec capuchons munis de septa (PTFE-lined silicone); (e.g. Fisher # 05-719-102UC). Il n'est pas nécessaire d'utiliser les fioles "quality assurance grade". Veuillez commander vos fioles EPA aussi tôt que possible; il y a souvent plusieurs semaines de délai.

À noter : les fioles EPA de 60 ml ne sont pas acceptables - impossibles de les insérer dans l'auto-échantillonneur.

Nombre de fioles en réplicat par échantillon si vous souhaitez

• Concentration (ppmC) seulement (sans analyse isotopique):
  • CID/COD = 1 fiole par échantillon, filtrés, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
  • CIT/COT = 1 fiole par échantillon, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
• Analyse isotopique Inorganique du C:
  • ¹³C (CID) seulement = 2 fioles identiques par échantillon, filtrés, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
  • ¹³C (CIT) seulement = 2 fioles identiques par échantillon, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
• Analyse isotopique Organique du C:
  • ¹³C organique (COD) seulement = 1 fiole par échantillon, filtrés. Septum supplémentaire est non requis; une petite quantité d'espace libre est acceptable.
  • ¹³C organique (COT) seulement = 1 fiole par échantillon. Septum supplémentaire est non requis; une petite quantité d'espace libre est acceptable.
  • Note: assurez-vous d'emballer vos échantillons de façon sécure puisqu'il n'y aura pas de réplicat en cas de bris. Vous recevrez une mesure de concentration avec le 13C.
• Analyses isotopiques INorganiques et organiques du C:
  • ¹³C (CID&COD) = 2 fioles identiques par échantillon, filtrés, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
  • ¹³C (CIT&COT) = 2 fioles identiques par échantillon, pleines (sans bulles ou espace libre) avec septum supplémentaire.
• Analyses isotopiques dissous & totales du C:
  • Les échantillons dissous sont considérées distincts des échantillons totales.
  • Alors, nous avons besoin de fioles comme indiqué ci-dessus.  
  • Énumérer les échantillons dissous et totale comme des échantillons distincts dans la feuille de soumission (1-dissous, 2-dissous, 3-dissous, ..., 1-totale, 2-totale, 3-totale, ...).
  • Même que ci-dessus, un code de média seulement par feuille de soumission (organique vs. inorganique).

À noter : lorsque vous faite la demande pour une analyse ¹³C, vous obtenez aussi la concentration en bonus. Cela dit, nous vous demandons tout de même d'inclure une concentration approximative pour vos échantillons (ppm-C ou mg/L C) afin de nous guider dans le volume d'échantillon à utiliser pour l'analyse 13C afin de tomber dans le "range" du spectromètre de masse (eg d'estimés: <1, 1-5, 5-10, 20-40, >40 ppm-C). Et n'oubliez sutout pas que lorsque vous placez une demande d'analyse 13C (DIC-DOC), instrumentation et les standards sont optimisé pour l'analyse isotopique; les concentrations rapportées ne seront donc pas de haute précision.

Septum supplémentaire

• Pour les échantillons voués à une analyse de C inorganique (CID ou CIT), vous devez rajouter un deuxième septum (PTFE-caoutchouc, voir photo et info ci-bas) entre le haut du vial et le capuchon. Le septum original de silicone/Teflon permet au carbone inorganique de diffuser vers l'extérieur si le 2e septum n'est pas utilisé.

• Nous avisons maintenant de placer le côté foncé (le coté avec le PTFE) du 2e septum face à l'eau. Le côté caoutchouc du septum peut potentiellement affecter le carbone organique. (A. Parkes, 2016; communication verbale).
• Le 2e septum n'est pas requis pour le C organique (COD/COT); toutefois, si vous soumettez pour le C inorganique ET organique, nous préférons recevoir 2 (ou 3) vials identiques - tous pleins avec le 2e septum.

• Remarque : les septa illustrés ci-dessous sont en cours d'arrêt. Chromatographic Specialties a travaillé avec un fournisseur pour trouver une alternative. Contactez-les directement pour vous renseigner sur le test des nouveaux "septa PTFE / butyle gris de 22 mm pour bouchon à vis 24-400, pk1000".

Chromatographic Specialties
PN C8850522C
PTFE-rubber, 22mm flexseal disc

Étiquetage

• En plus de votre étiquette personnel sur la fiole, SVP numéroter le capuchon de chaque échantillon de 1 à xx dans le même ordre que les échantillons apparaissent dans le fichier de soumission. Cela nous permet de rapidement mettre les fioles en ordre, si elles ne le sont pas déjà.
• Chaque lot de (deux ou trois) fioles du même échantillon devrait être étiqueté sur le bouchon avec le même numéro (c'est-à-dire que les 2 ou 3 fioles en réplicat pour le premier échantillon du fichier devraient toutes avoir "1" sur le capuchon, etc.). N'entrez cet échantillon qu'une seule fois dans le fichier.
• Veuillez inclure le nombre de fioles par échantillons envoyées directement dans la feuille de soumission (soit dans la boîte de "Commentaire" générale en haut de la page ou dans la colonne "Comments" si le nombre varie.
• NE PAS utiliser plusieurs épaisseurs d'étiquetage et de ruban adhésif - et surtout pas de 'duct tape' - sur les fioles car ces dernières ne rentreront plus dans le carrousel. Prière d'enlever tout étiquetage épais avant de nous envoyer vos échantillons. Le numéro de séquence sur le bouchon nous suffira s'il vous faut tout enlever l'étiquetage plus précise.

Filtration

• Les échantillons pour le CID et/ou le COD doivent être filtrés soigneusement et doucement à 0.45 µm ou moins. Ceci peut être fait à l'aide de filtres en nitrocellulose (0.45 um) pré-rinsés avec un minimum de 150 ml d'eau déionisée afin de prévenir le lessivage de DOC provenant du filtre. Les filtres en fibre de verre ne se vendent pas en format 0.45 um (que 0.70 um) et doivent aussi être pré-rinsés (M. Grinter, thèse de maîtrise, UOttawa, 2017). Puisque la filtration peut mener à un fractionnement du C13 du CID dû à la turbulence et le mélange avec l'air, il y en a plusieurs qui préfèrent analyser strictement le CIT afin d'éviter ces problèmes.
• Les échantillons pour CIT ou COT ne doivent PAS être filtrés; ainsi et le C dissous et le C particulaire sont analysés.
• À noter : Les versions filtrée et non-filtrée d'une même eau sont considérées comme deux échantillons distincts.

Flocculation

• Si vous soupçonnez qu'une portion de votre matière organique se soit précipitée dans le fond de la fiole, il est possible pour nous d'ajouter un aimant pour agiter l'échantillon avant de procéder à l'analyse de DOC; toutefois, cette étape ajoutera un coût additionnel de $5 par échantillon et nous devons en être aviser dans la boite commentaire du fichier de soumission.

Gamme de mesure

• Nous pouvons analyser des échantillons d'eau allant d'environs 0,4 à 100 ppm de carbone.
• L'instrument qui utilise la méthode d'oxidation au persulfate (eaux douces et CID des l'eaux salines) nous permet de régler le volume d'eau utilisé pour chaque échantillon (0.5 à 8 ml) selon la concentration attendue, afin de tomber dans le spectre de mesure du spectromètre; d'où l'importance de nous fournir le plus d'informations possible quant aux concentrations attendues.
• À noter: les concentrations en C organique et inorganique sont souvent très différentes. Quoique l'instrument nous permet de mesurer les deux en même temps, nous préférons maintenant analyser pour le C-inorganique dans un premier temps, et ensuite pour le C-organique, après avoir "spargé" (élimination du CID) hors ligne.

Agent de préservation

• Les échantillons devraient être réfrigérés suite à l'échantillonnage et maintenu dans le noir et au frais au cours de l'expédition. Nous mettrons vos échantillons au frigo dès leur arrivée.
• Si les échantillons sont réfrigérés et analysés rapidement, il est préférable de ne pas empoisonner les eaux pour la préservation. Nous comprenons toutefois que dans certains cas il soit nécessaire de le faire.
• Si les eaux sont empoisonnées, cela doit être clairement indiqué dans le feuille de soumission, y compris le type de poison utilisé.
• Si vous soumettez strictement pour le DOC (isotopes et/ou conc.) vous pouvez ajouter un peu d'acide (HCl ou phosphorique) afin de préserver les échantillons, mais prenez garde de maintenir le pH > 3; viser un pH entre 3-4 afin de préserver la matière organique volatile (MOV).

Échantillons d'eau "anormale"

• Nous nous attendons à ce que vos échantillons soient des eaux "normales" provenant de lacs ou de rivière (ppm-C org. et inorg. de < 80 ppm).
• Si vos échantillons sont hors de l'ordinaire (i.e. concentrations très élevées en C, haute salinité, contamination organique, pH très élevé ou très bas, haute teneur en soufre, etc.), veuillez communiquer avec nous. Nous vous indiquerons s'il est possible pour nous de les analyser. Notre instrumentation n'est pas adapté aux échantillons extrêmes. Les eaux souterraines profondes ont tendance à être problématiques. Si acceptés, vos échantillons à hautes concentrations peuvent être dilués avec de l'eau dé-ionisée (frais supplémentaires).
• Si vos concentrations sont sous notre seuil minimal (0.4 ppm) il n'y a rien à faire; aucune analyse isotopique ne sera possible.

Fichiers de soumission

• Seulement 1 code de média par fichier de soumission: CID/CIT (media code 42) ou COD/COT (code 41) ou ppmC-seulement (code 40).
• Soumettre un fichier pour la concentration (ppmC; code de média 40) que si vous ne soumettez pas pour les isotopes.
• Inclure chaque échantillon qu'une seule fois dans votre liste (ne PAS inclure les réplicats à moins que vous souhaitiez qu'ils soient également analysés!).
• Inclure le nombre de flacons de répétition par échantillon dans la boîte "Comments", ou dans la colonne "Comments", si le nombre est variable.
• Indiquer le type d'eau que vous soumettez (par exemple, lac, rivière, étang, eau de glacier, eau de mer, eau souterraine, eau interstitielle (sédiment) etc.).
• Inclure les données de pH et de salinité pour chaque échantillon si vous les avez; Sinon, fournir un estimé pour le tout.
• Inclure les concentrations en CID et COD (en ppmC ou mg/L) de chaque échantillon si vous les avez; sinon, fournir un estimé (ça peut être un chiffre obtenu dans le passé pour la même région ou bien trouvé dans la littérature; cela aide énormément à estimer le volume d'échantillon à utiliser dans l'analyse).
• Si vous soumettez strictement pour le COD, nous vous demanderions d'inclure un estimé de la concentration en CID aussi, car il se pourrait qu'on ait à "sparger" les échantillons (acidification et élimination du CID) avant l'analyse si les concentrations en CID sont élevées en relation au COD.
• Si un agent de préservation est utilisé, inclure le type d'agent et le quantité utilisé dans la zone des commentaires généraux.
• Répéter dans le texte de votre courriel le nombre d'échantillons que vous envoyez (y compris le nombre de réplicats par échantillon) ainsi que le (les) analyses que vous désirez, pour fin de vérification.

Envoi d'échantillons

• Ne jamais envoyer les fioles verre sur verre! Elles risqueront de nous parvenir en morceaux.
• Voir rubrique "Soumission d'échantillons (envoi)" pour plus de détails.

L'analyse des sédiments ou des sols pour le carbone est une méthode en vrac. L'AE ne peut pas faire la distinction entre le carbone inorganique et le carbone organique. Même une très petite quantité de C-carbonate peut changer la signature ¹³C du carbone organique. Voir le tableau ci-dessous.

Il n'existe pas de méthode parfaite. Vous devez d'abord déterminer le ou les types de carbonate(s) présents dans votre sol ou vos sédiments. La calcite est facile à enlever; la dolomite peut être enlever avec un peu plus de travail. Tout ce qui est plus durable est extrêmement difficile à éliminer.

Faites une recherche de littérature pour voir quelle méthode d'autres dans votre domaine ont utilisée. Faites votre choix en fonction de ces informations et du/des type(s) de carbonate(s) présent(s).

Assurez-vous de garder un peu de matériel non-traité pour effectuer une analyse de N, si désirée; tout traitement du sédiment ou du sol peut affecter la signature d'azote. Nous recommandons fortement d'analyser pour les isotopes N et C séparément afin d'obtenir les meilleurs résultats.

Rapports absolus (RA) des fractions molaires.

* Berglund, M. and Weiser, M. (2011) Isotopic Composition of the Elements 2009 (IUPAC Technical Report), Pure Appl. Chem., Vol. 83, No. 2, pp. 397–410

** Compilation of Minimum and Maximum Isotope Ratios of Selected Elements in Naturally Occurring Terrestrial Materials and Reagents, U.S. Geological Survey Water-Resources Investigations Report 01-4222 (Revised June 2002).

atm% = (100 * RA * (Delta/1000 + 1)) / (1 + (RA * (Delta/1000 + 1)))

Lorsque RA est le Rapport absolus (une constante) et Delta est la valeur en permil à convertir en % atm.

Contactez nous pour une calculatrice de conversion en Excel.